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環(huán)氧潛在固化劑:高性能單組分環(huán)氧膠粘劑固化劑的無(wú)溶劑包封

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-06-27 17:19:37    瀏覽次數(shù):264    評(píng)論:0
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為了防止環(huán)氧樹(shù)脂在室溫下固化,已經(jīng)開(kāi)發(fā)出潛在的固化劑,只有在施加外部刺激(如熱、紫外線或濕度)時(shí)才會(huì)觸發(fā)固化反應(yīng)。包封是

為了防止環(huán)氧樹(shù)脂在室溫下固化,已經(jīng)開(kāi)發(fā)出潛在的固化劑,只有在施加外部刺激(如熱、紫外線或濕度)時(shí)才會(huì)觸發(fā)固化反應(yīng)。包封是用于生產(chǎn)潛在固化劑的方法之一。包封層保護(hù)固化劑的反應(yīng)性官能團(tuán),從而防止與環(huán)氧預(yù)聚物的反應(yīng)。盡管包封工藝提高了單組分環(huán)氧膠粘劑的儲(chǔ)存穩(wěn)定性,但同時(shí)也提高了膠粘劑的固化溫度。固化溫度的急劇升高阻礙了有效的固化,也可能對(duì)基材造成熱損傷。因此,有必要開(kāi)發(fā)在室溫下表現(xiàn)出改進(jìn)的儲(chǔ)存穩(wěn)定性而不失去其固化行為的潛在固化劑。

通常,包封工藝使用有機(jī)溶劑,這增加了生產(chǎn)成本并可能導(dǎo)致環(huán)境污染。最近,開(kāi)發(fā)了干顆粒涂層(DPC)技術(shù),通過(guò)機(jī)械力將亞微米尺寸的外殼材料涂覆到更大的微米尺寸的核心顆粒上。通過(guò)這種機(jī)械融合技術(shù),強(qiáng)大的機(jī)械力可以融合外殼和核心材料,形成涂層。由于這種干法工藝不需要任何溶劑或粘合劑,因此它是制造核殼材料的一種簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)和生態(tài)友好的方法。此外,由于在沒(méi)有任何化學(xué)反應(yīng)的情況下形成涂層,所以保持了芯材料的化學(xué)性質(zhì)。


研究思路:


1、以胺基固化劑為原料,采用DPC工藝制備核殼結(jié)構(gòu)的潛在固化劑核心材料和石墨烯納米片(GNPs)作為外殼材料。當(dāng)固化劑用GNP封裝時(shí)有兩個(gè)優(yōu)點(diǎn)。首先,GNP的高導(dǎo)熱性能夠有效地將熱傳遞到固化劑,因此與其他封裝材料相比,環(huán)氧粘合劑的固化速率不會(huì)發(fā)生顯著變化。其次,由于GNP的表面積較大,GNP可以通過(guò)增加DPC過(guò)程中的碰撞頻率來(lái)促進(jìn)核心材料的封裝。

2、以核殼結(jié)構(gòu)的潛伏固化劑和市售環(huán)氧樹(shù)脂為原料,制備單組分環(huán)氧膠粘劑。保證粘合劑在保持其快速固化行為的同時(shí),顯著提高儲(chǔ)存穩(wěn)定性。

研究?jī)?nèi)容:


1、核殼結(jié)構(gòu)固化劑的制備

2、環(huán)氧樹(shù)脂/核殼結(jié)構(gòu)固化劑的制備

3、包封環(huán)氧樹(shù)脂固化劑


胺/環(huán)氧樹(shù)脂固化劑通過(guò)DPC工藝用GNP封裝,原始固化劑呈棱角狀(銳邊不規(guī)則形狀),直徑為10–12μm。對(duì)于核殼結(jié)構(gòu)的固化劑,在固化劑的表面嵌入了幾層GNP,但保留了原始固化劑的原始形狀。GNP涂層的覆蓋率隨著GNP重量比的增加而增加。特別地,即使在DPC工藝之后,DPCG-0.055和DPCG-0.111也顯示出未覆蓋的區(qū)域,而DPCG-0.224和DPCG-0.340在固化劑的整個(gè)表面上顯示出致密的GNP涂層。

4、環(huán)氧樹(shù)脂/核殼結(jié)構(gòu)固化劑的固化行為


所有的EP-DPCG樣品顯示出比EP-P稍高的固化溫度(122.5℃) 。固化溫度隨GNP含量的增加而增加:EP-DPCG-0.055的124.7℃(GNP 0.5 wt%),EP-DPCG-0.111的125.5℃(GNP 1.0 wt%),EP-DPCG-0.224的126.2℃(GNP 2.0 wt%)和代表EP-DPCG-0.340的128.1℃(GNP3.0wt%)。EP-DPCG樣品固化溫度的變化(2.2–5.6℃) 顯著低于其他研究中報(bào)告的水平(8-17.1℃)。

 


EPDPCG-0.340的轉(zhuǎn)化圖實(shí)際上與EP-P的轉(zhuǎn)化圖相同,在29分鐘時(shí)可以看到完全的固化轉(zhuǎn)化。這證實(shí)了在130℃時(shí)的固化機(jī)制不受GNP涂層的影響。

5、環(huán)氧樹(shù)脂/核殼結(jié)構(gòu)固化劑的貯存穩(wěn)定性


EP-DPCG-0.224(GNP 2.0wt%)和EP-DPCG0.340(GNP 3.0wt%)的儲(chǔ)存壽命分別為39天和60天,分別比EP-P高40%和120%。GNP封裝后存儲(chǔ)穩(wěn)定性的增強(qiáng)源于兩個(gè)原因。首先,GNP殼層物理上保護(hù)固化劑的反應(yīng)性官能團(tuán),從而防止與環(huán)氧預(yù)聚物的固化反應(yīng)。其次,GNP封裝可以改變固化劑的表面特性,使其與環(huán)氧樹(shù)脂的相容性降低。GNP不會(huì)影響未用DPC工藝制備的環(huán)氧粘合劑的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。當(dāng)GNP與EP-G-0.340組合物中的原始固化劑和環(huán)氧樹(shù)脂簡(jiǎn)單混合時(shí),觀察到與EP-P相同的適用期(圖5b)。相反,EP-DPCG-0.340的適用期顯著延長(zhǎng),這表明使用DPC工藝封裝固化劑提高了適用期。

6、殼層材料的尺寸和形狀對(duì)儲(chǔ)存穩(wěn)定性的影響


與DPCG-0.340不同,對(duì)于DPCM5-0.340,沒(méi)有形成GNP的致密涂層,并且觀察到GNP聚集體。這是因?yàn)楹瞬牧虾蜌げ牧现g的尺寸差異不足以實(shí)現(xiàn)有效的干涂層工藝。盡管與EP-P相比,EP-DPCM5-0.340的使用壽命增加了一倍,達(dá)到50天,但它并不比EP-DPCG0.340長(zhǎng),因?yàn)橥繉硬恢旅芮也煌耆纬伞?/span>


與GNP不同,氣相二氧化硅納米顆粒在DPC過(guò)程中由于其形狀和小的接觸面積而不能牢固地粘附在固化劑的表面。在特別高粘度組合物的粉漿混合過(guò)程中,一些氣相二氧化硅與固化劑分離,這縮短了使用壽命。這些數(shù)據(jù)表明,確定殼材料的最佳形狀和尺寸對(duì)于確保芯材料的良好封裝并從而提高儲(chǔ)存穩(wěn)定性是重要的。

7、GNPs對(duì)單組分環(huán)氧膠粘劑搭接剪切強(qiáng)度的影響


EP-DPCG樣品表現(xiàn)出比EP-G樣品更高的搭接剪切強(qiáng)度,而與GNP含量無(wú)關(guān),DPC工藝促進(jìn)了GNP在環(huán)氧膠粘劑中的分散,從而提高了搭接剪切強(qiáng)度。


固化劑完全熔化后,不同GNP含量的EP-G和EP-DPCG樣品的微米級(jí)分散體。根據(jù)光學(xué)圖像,GNP在EP-DPCG樣品中更均勻地分散,但在EP-G樣品中觀察到大的團(tuán)聚體(直徑:>20μm)。隨著GNP含量的增加,分布曲線向較低的強(qiáng)度值移動(dòng)。因此,DPC工藝提高了GNP在環(huán)氧樹(shù)脂中的分散質(zhì)量,從而提高了環(huán)氧膠粘劑的搭接剪切強(qiáng)度。

研究結(jié)論:

1、開(kāi)發(fā)了一種簡(jiǎn)單的干涂工藝,以提供核殼結(jié)構(gòu)的固化劑,提高單組分環(huán)氧膠粘劑的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。


2、使用GNP涂層固化劑,環(huán)氧粘合劑的使用壽命提高了120%,而固化溫度與原始環(huán)氧樹(shù)脂粘合劑相比提高了5.6℃


3、粘合劑的搭接剪切強(qiáng)度增加了高達(dá)20%

 
(文/小編)
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