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環氧潛在固化劑:高性能單組分環氧膠粘劑固化劑的無溶劑包封

放大字體  縮小字體 發布日期:2023-06-27 17:19:37    瀏覽次數:264    評論:0
導讀

為了防止環氧樹脂在室溫下固化,已經開發出潛在的固化劑,只有在施加外部刺激(如熱、紫外線或濕度)時才會觸發固化反應。包封是

為了防止環氧樹脂在室溫下固化,已經開發出潛在的固化劑,只有在施加外部刺激(如熱、紫外線或濕度)時才會觸發固化反應。包封是用于生產潛在固化劑的方法之一。包封層保護固化劑的反應性官能團,從而防止與環氧預聚物的反應。盡管包封工藝提高了單組分環氧膠粘劑的儲存穩定性,但同時也提高了膠粘劑的固化溫度。固化溫度的急劇升高阻礙了有效的固化,也可能對基材造成熱損傷。因此,有必要開發在室溫下表現出改進的儲存穩定性而不失去其固化行為的潛在固化劑。

通常,包封工藝使用有機溶劑,這增加了生產成本并可能導致環境污染。最近,開發了干顆粒涂層(DPC)技術,通過機械力將亞微米尺寸的外殼材料涂覆到更大的微米尺寸的核心顆粒上。通過這種機械融合技術,強大的機械力可以融合外殼和核心材料,形成涂層。由于這種干法工藝不需要任何溶劑或粘合劑,因此它是制造核殼材料的一種簡單、經濟和生態友好的方法。此外,由于在沒有任何化學反應的情況下形成涂層,所以保持了芯材料的化學性質。


研究思路:


1、以胺基固化劑為原料,采用DPC工藝制備核殼結構的潛在固化劑核心材料和石墨烯納米片(GNPs)作為外殼材料。當固化劑用GNP封裝時有兩個優點。首先,GNP的高導熱性能夠有效地將熱傳遞到固化劑,因此與其他封裝材料相比,環氧粘合劑的固化速率不會發生顯著變化。其次,由于GNP的表面積較大,GNP可以通過增加DPC過程中的碰撞頻率來促進核心材料的封裝。

2、以核殼結構的潛伏固化劑和市售環氧樹脂為原料,制備單組分環氧膠粘劑。保證粘合劑在保持其快速固化行為的同時,顯著提高儲存穩定性。

研究內容:


1、核殼結構固化劑的制備

2、環氧樹脂/核殼結構固化劑的制備

3、包封環氧樹脂固化劑


胺/環氧樹脂固化劑通過DPC工藝用GNP封裝,原始固化劑呈棱角狀(銳邊不規則形狀),直徑為10–12μm。對于核殼結構的固化劑,在固化劑的表面嵌入了幾層GNP,但保留了原始固化劑的原始形狀。GNP涂層的覆蓋率隨著GNP重量比的增加而增加。特別地,即使在DPC工藝之后,DPCG-0.055和DPCG-0.111也顯示出未覆蓋的區域,而DPCG-0.224和DPCG-0.340在固化劑的整個表面上顯示出致密的GNP涂層。

4、環氧樹脂/核殼結構固化劑的固化行為


所有的EP-DPCG樣品顯示出比EP-P稍高的固化溫度(122.5℃) 。固化溫度隨GNP含量的增加而增加:EP-DPCG-0.055的124.7℃(GNP 0.5 wt%),EP-DPCG-0.111的125.5℃(GNP 1.0 wt%),EP-DPCG-0.224的126.2℃(GNP 2.0 wt%)和代表EP-DPCG-0.340的128.1℃(GNP3.0wt%)。EP-DPCG樣品固化溫度的變化(2.2–5.6℃) 顯著低于其他研究中報告的水平(8-17.1℃)。

 


EPDPCG-0.340的轉化圖實際上與EP-P的轉化圖相同,在29分鐘時可以看到完全的固化轉化。這證實了在130℃時的固化機制不受GNP涂層的影響。

5、環氧樹脂/核殼結構固化劑的貯存穩定性


EP-DPCG-0.224(GNP 2.0wt%)和EP-DPCG0.340(GNP 3.0wt%)的儲存壽命分別為39天和60天,分別比EP-P高40%和120%。GNP封裝后存儲穩定性的增強源于兩個原因。首先,GNP殼層物理上保護固化劑的反應性官能團,從而防止與環氧預聚物的固化反應。其次,GNP封裝可以改變固化劑的表面特性,使其與環氧樹脂的相容性降低。GNP不會影響未用DPC工藝制備的環氧粘合劑的儲存穩定性。當GNP與EP-G-0.340組合物中的原始固化劑和環氧樹脂簡單混合時,觀察到與EP-P相同的適用期(圖5b)。相反,EP-DPCG-0.340的適用期顯著延長,這表明使用DPC工藝封裝固化劑提高了適用期。

6、殼層材料的尺寸和形狀對儲存穩定性的影響


與DPCG-0.340不同,對于DPCM5-0.340,沒有形成GNP的致密涂層,并且觀察到GNP聚集體。這是因為核材料和殼材料之間的尺寸差異不足以實現有效的干涂層工藝。盡管與EP-P相比,EP-DPCM5-0.340的使用壽命增加了一倍,達到50天,但它并不比EP-DPCG0.340長,因為涂層不致密且不完全形成。


與GNP不同,氣相二氧化硅納米顆粒在DPC過程中由于其形狀和小的接觸面積而不能牢固地粘附在固化劑的表面。在特別高粘度組合物的粉漿混合過程中,一些氣相二氧化硅與固化劑分離,這縮短了使用壽命。這些數據表明,確定殼材料的最佳形狀和尺寸對于確保芯材料的良好封裝并從而提高儲存穩定性是重要的。

7、GNPs對單組分環氧膠粘劑搭接剪切強度的影響


EP-DPCG樣品表現出比EP-G樣品更高的搭接剪切強度,而與GNP含量無關,DPC工藝促進了GNP在環氧膠粘劑中的分散,從而提高了搭接剪切強度。


固化劑完全熔化后,不同GNP含量的EP-G和EP-DPCG樣品的微米級分散體。根據光學圖像,GNP在EP-DPCG樣品中更均勻地分散,但在EP-G樣品中觀察到大的團聚體(直徑:>20μm)。隨著GNP含量的增加,分布曲線向較低的強度值移動。因此,DPC工藝提高了GNP在環氧樹脂中的分散質量,從而提高了環氧膠粘劑的搭接剪切強度。

研究結論:

1、開發了一種簡單的干涂工藝,以提供核殼結構的固化劑,提高單組分環氧膠粘劑的儲存穩定性。


2、使用GNP涂層固化劑,環氧粘合劑的使用壽命提高了120%,而固化溫度與原始環氧樹脂粘合劑相比提高了5.6℃


3、粘合劑的搭接剪切強度增加了高達20%

 
(文/小編)
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